怎样用滴定法测定溶液中铁离子的浓度
方法又快又方便
（三）磺基水杨酸分光光度法测定水中微量铁
一、目的要求
1．掌握磺基水杨酸分光光度法测定水中微量铁的原理及方法。
2．掌握分光光度计的使用方法。
3．熟悉直线回归法求溶液浓度方法
二、实验原理方法
在pH=8～11.5的氨性溶液中，Fe3+与磺基水杨酸生成黄色的三磺基水杨酸铁的配合物。该配合物稳定，试剂用量及溶液碱度略有改变时均无妨碍。由于Fe2+在碱性溶液中易被氧化，因此，本法所测的实际上是溶液中铁的总量。
碱性溶液中三磺基水杨酸铁的配合物的吸收曲线高峰部分在460nm处。
三、实验步骤
1. 配制储备液 配制100μg•ml-1铁储备液
准确称取0.8634g硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2•12H2O于烧杯中，加60mL3mol•l-1 H2SO4溶液，溶解后定容至1l，摇匀，得100μg•ml-1储备液。
2．配制系列标准溶液和样品比色液
取5个25ml比色管，分别加入铁标准溶液0.00，0.50，1.00，1.50，2.00ml，另取1个25ml比色管，加入10.00ml铁样品溶液。
在上述6个25ml比色管中，分别加入各加入2 ml 100g•l-1NH4Cl溶液和2 ml 20 g•l-1磺基水杨酸溶液，滴加1 mol•l-1氨水直到溶液变为黄色，再加入4 ml1 mol•l-1氨水。加水定容至刻度，充分摇匀。
3. 测定系列标准溶液和样品比色液的吸光度标准曲线(工作曲线)的绘制
用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在460nm波长下，测定系列标准溶液的吸光度。
分光光度计的操作方法按仪器说明书进行。
4．数据处理 （标准曲线线性回归法）
利用铁标准系列中铁浓度及相应吸光度的数值，求出标准曲线的回归方程。
然后将样品比色液的吸光度值代入回归方程，求出样品比色液的浓度。最后计算出原试液中含铁量(以g• l-1表示)。
用络合滴定法最好。
用EDTA标准溶液滴定,以磺基水杨酸为指示剂(无色变紫色为终点)，pH=2时，滴定Fe3+.
pH试纸滴定好像没听过。
碘量法：先加入足量KI还原为Fe2+，再用Na2S2O3滴定生成的I2，再算出来
2Fe3+ + 2I- == 2Fe2+ + I2
I2 + 2(S2O3)2- == 2I- + (S4O6)2-
滴定时向溶液中滴1-2滴淀粉溶液，待溶液的蓝色褪去为终点
用NaOH溶液和pH试纸或紫色石蕊试液
顺便说明一下，铁离子溶液显酸性
重铬酸钾法分析
（1）实验原理
① 还原：
标准液K2Cr2O7是一个氧化剂，，它在滴定过程中不断氧化Fe2+，和Fe2+等当量作用。因此，当测定试样中的全铁含量或试样中Fe3+含量时，就必须使溶液中的Fe3+全部还原成Fe2+，在根据K2Cr2O7的克当量数=Fe的克当量数。
还原Fe3+一般加入SnCl2，其反应为：Fe3++Sn2+=Fe2++Sn4+(热溶液)。为使Fe3+全部还原成Fe2+，所以SnCl2的用量必须过量1~2滴。
② 加入HgCl2，除去过剩SnCl2。
SnCl2+2HgCl2=Hg2Cl2(白色絮状沉淀)+Sn4++4Cl-
③ 滴定：
6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O
副反应：加入SnCl2过量太多，且HgCl2又不足时，会引起下列反应：
SnCl2+Hg2Cl2=SnCl4+Hg(灰色粒状沉淀)
反应中产生的全部Hg能进一步与标准液K2Cr2O7起反应，从而引起结果偏高。所以，在操作过程中应特别小心，加SnCl2应过量1~2滴，但不能过量太多，但由于SnCl2与Fe3+反应较慢，所以应在热溶液中进行。
（2）全铁分析方法
① 取5.00ml还原后液于400ml烧杯中，加5ml浓HCl；
② 加热，趁热加热SnCl2溶液至FeCl3-6黄色恰好退掉，再过量1~2滴；
③ 冷却，加入10ml HgCl2，放置片刻至Hg2Cl2沉淀出现，加入水200ml；
④ 再加20ml硫、磷混合酸，二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴；
⑤ 用K2Cr2O7标准液滴定至溶液由绿色至红紫色，为终点。
记下步骤⑤所消耗的K2Cr2O7标准液体积，计算全铁含量：
M(全Fe)=TV*1000 (g/L)
式中：V—滴定消耗K2Cr2O7的量，ml;
T—K2Cr2O7标准液滴定度，mg/ml;
（3）Fe2+分析方法
① 取5.00ml试液，于400ml烧杯中，加水200ml;
② 再加20ml硫-磷混合酸，二苯胺磺酸钠指示剂4~5滴；
③ 用K2Cr2O7标准液滴定至溶液由绿色至红紫色，为终点
记下步骤③所消耗的K2Cr2O7标准液体积，计算Fe2+含量：
M(Fe2+)=TV*1000 (g/L)
式中：V—滴定消耗K2Cr2O7的量，ml;
T—K2Cr2O7标准液滴定度，mg/ml;
注：若试液中Fe2+含量低，用0.01000N K2Cr2O7标准液滴定；若含量高则用0.1000N K2Cr2O7标准液滴定。
（4）Fe3+分析方法
M(Fe3+)= M(全Fe)- M(Fe2+) (g/L)
（5）试剂
① 10%SnCl2溶液：称取10g SnCl2溶于40ml 1：1的HCl中，用水稀释至100ml；
② HCl：比重为1.19；
③ 0.5%二苯胺磺酸钠指示剂：称取0.25g二苯胺磺酸钠溶于50ml水中，加2~3滴浓H2SO4，溶液澄清后使用；
④ 硫-磷混合酸（硫酸+磷酸+蒸馏水=15+15+70）：将150ml的浓H2SO4在不断搅拌下慢慢地加入到700ml的蒸馏水中，冷却加入150ml浓H3PO4混合均匀；
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