测定微量含铁量时采用的标准比较法,标准溶液有什么要求
准确称取0.8634g的NH4Fe(SO4)2•12H2O，置于烧杯中，加入20ml 1:1HCl和少量水,溶解后,定量地转移至1升容量瓶中，以水稀释之刻度，摇匀。
测定步骤
1．吸收曲线的制作和测量波长的选择：
用吸量管吸取0.0，1.0mL铁标准溶液，分别注入两个50mL比色管中，各加入1mL盐酸羟胺溶液，2mL邻二氮菲，5mL NaAc，用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，用1cm比色皿，以试剂空白（即0.0mL铁标准溶液）为参比溶液，在440～560nm之间，每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔5nm测定一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax。
2．标准曲线的制作：
用移液管吸取100μg•mL-1铁标准溶液10mL于100mL容量瓶中，加入2mL 2mol•L -1的HCl，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含Fe 3+ 10μg。
在6个50mL比色管中，用吸量管分别加入0.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0 mL 10μg•mL -1铁标准溶液，分别加入1mL盐酸羟胺，2mL Phen，5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10 min。用1cm比色皿，以试剂为空白（即0.0mL铁标准溶液），在所选择的波长下，测量各溶液的吸光度。以含铁量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。用绘制的标准曲线，重新查出相应铁浓度的吸光度，计算Fe 2+－Phen络合物的摩尔吸光系数
3．试样中铁的测定
准确移取5mL样液至50mL容量瓶后，加盐酸羟胺2mL，Phen 2mL，1mol•L -1 NaAc 10mL，加水稀释至刻度，摇匀。测量吸光度A。根据标准曲线求出试样中铁的含量（μg•mL -1）。
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